Химический опыт: получение серебряного зеркала. Классы органических соединений

Продолжение. См. № 45, 46, 47, 48/2003;
1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8/2004

Рецептура приготовления
некоторых растворов,
используемых в
лабораторном практикуме

Безводный ацетат натрия. Для обезвоживания ацетата натрия (СН 3 СООNa 2H 2 O) следует нагреть его в железной чашке на открытом огне или в фарфоровой чашке на сетке; соль сначала легко плавится и по мере удаления воды снова затвердевает, вспучиваясь. Снять чашку с огня, еще горячую соль растереть в порошок и снова нагреть до начинающегося плавления уже безводной соли. После этого нагревание прекратить, охладить соль при помешивании палочкой и пересыпать в плотно закрывающуюся банку.

Аммиачный раствор соли закиси меди.
а) Растворить 1 г хлорида меди(II) в небольшом количестве воды, к раствору прибавить по каплям при хорошем взбалтывании столько концентрированного водного аммиака, чтобы образующийся сначала осадок весь перешел в раствор. К раствору синей окраски прибавить 3 г солянокислого гидроксиламина, раствор взболтать до обесцвечивания, после чего разбавить водой до 75 мл. Раствор хранят в плотно закрытой склянке над кусочками очищенной медной проволоки.
б) Смешать при встряхивании 10 г хлорида меди(I) c 15–20 мл концентрированного аммиака и добавить 100 мл воды. После отстаивания раствор слить с осадка. Хранить над кусочками очищенной медной проволоки в плотно закрытой банке.

Хромовая смесь. Смешать 20 мл концентрированной серной кислоты с 80 мл дистиллированной воды и в полученной разбавленной кислоте растворить измельченный двухромовокислый калий до насыщения.

Раствор фуксинсернистой кислоты. В раствор фуксина ( = 0,050,1%) пропустить сернистый газ до обесцвечивания раствора. Сернистый газ получить нагреванием в круглодонной колбе (или в колбе Вюрца) 63 г меди со 110 мл концентрированной серной кислоты.

Раствор йода в йодиде калия. Растворить 1 г йода и 5 г йодида калия в 20 мл воды, по растворении объем довести до 100 мл.

Реактив Селиванова (на кетогексозы и фурфурол). Растворить 0,052 г резорцина в 100 мл разбавленной соляной кислоты (1:1).

Раствор анилина в соляной кислоте. 9,3 г анилина растворить в 22 мл концентрированной соляной кислоты и довести водой до 100 мл.

Нейтрализованный раствор формалина. К 50 мл 40%-го формалина прибавить 1 мл 0,5%-го раствора фенолфталеина в 50%-м спирте и по каплям – 1%-й раствор едкого натра до слабо-розового окрашивания.

Спиртовой раствор щелочи. Растворить 15 г едкого натра в 15 мл воды и к раствору по охлаждении добавить 96%-й спирт до 100 мл.

Раствор белка. Белок куриного яйца отделить от желтка, растворить в 200 мл воды при энергичном помешивании стеклянной палочкой, затем отфильтровать (вата).

Йодкрахмальная бумага. Ленты из фильтровальной бумаги шириной 8–10 см пропитать 0,5–1%-м раствором крахмала, содержащим в 100 мл 1 г йодида калия. Йодид калия не должен иметь даже слабой желтой окраски, и его раствор не должен желтеть от добавления серной кислоты. Бумагу окончательно высушить в темном месте.

Фелингова жидкость. Приготовить два раствора: 1-й – 34,6 г CuSO4 5H2O в 500 мл воды;
2-й – 173 г сегнетовой соли и 70 г едкого натра в 500 мл воды. Растворы хранить раздельно. Перед употреблением смешать равные объемы обеих жидкостей.

Раствор конго. В 200 мл воды растворить 0,5 г конго красного, 0,5 г соды и 5 г сернокислого натрия.

Абсолютированный этанол. В пробирку с 4–5 мл 96%-го спирта прибавить 2,5–3 г безводной сернокислой меди(II), смесь хорошо перемешать и нагреть на водяной бане до окрашивания соли в голубой цвет, затем слить спирт в реактор или в герметически закрывающуюся склянку.

Аммиачный раствор оксида серебра. В пробирку с 3–4 мл раствора нитрата серебра(I) прибавить несколько капель разбавленного водного аммиака до образования белого буреющего осадка. Продолжать добавлять раствор аммиака до растворения осадка (большого количества аммиака добавлять не следует). Затем раствор поместить в герметично закрывающуюся склянку и поставить в темное место.

Справочные сведения по органической химии
(Памятка учащимся)

Классы органических соединений

Общие формулы органических соединений

Изомерия органических соединений

а) Изомерия углеродного скелета:

б) Изомерия положения. Двойная и тройная связи или заместитель могут быть в различных частях цепи:

в) Пространственная изомерия (цистрансизомерия):

г) Межклассовая изомерия:

Приготовление раствора аммиачного серебра

В 40 мл дистиллированной воды растворяют 80 мг нитрата серебра. К 10 мл раствора прибавляют 8 капель 40% гидроокиси натрия до получения осадка. Затем по каплям продолжают добавлять аммиак до растворения осадка, после чего до 40 доливают дистиллированную воду. Раствор должен быть бесцветным.

Окраска азокармином по методу Гейденгайна выявляет белки соединительной ткани и плазмы крови. Фиксировать материал можно в формалине, жидкости Карпуа, но лучше в смеси Ценкера. Срезы из дистиллированной воды переносят на 10 мин в подогретый раствор азокармина (в термостате при 50 — 60 °С).

Охлажденные препараты ополаскивают дистиллированной водой, дифференцируют в анилиновом спирте до четкого выявления ядер, отмывают в 1 % уксуснокислом спирте, ополаскивают дистиллированной водой, в течение 1,5 ч выдерживают в 5% растворе фосфорно-молибденовой кислоты, затем 30 мин в дистиллированной воде (в темноте).

После этого препараты помещают на 10 мин в смесь анилинового синего и оранжевого Г (0,5 г водорастворимого анилинового синего + 2 г оранжевого Г + 100 мл дистиллированной воды + 8 мл ледяной уксусной кислоты), ополаскивают дистиллированной водой, дифференцируют в 96% спирте до четкого выявления волокнистой ткани, которая должна быть окрашена в синий цвет.

Проводят через спирты восходящей концентрации, просветляют в ксилоле и заключают в канадский бальзам. Неизмененный коллаген окрашивается в ярко-синий цвет, а отложения плазменных белков и фибрина — в красный.

«Патоморфологическая диагностика заболеваний кожи»,
Г.М.Цветкова, В.К.Мордовцев

0,25% водный раствор азокармина кипятят несколько раз, охлаждают и к 100 мл красителя прибавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты. Анилиновый спирт получают путем добавления к 50 мл 96% спирта 3 капель анилинового масла. Большое диагностическое значение имеют также исследования с помощью поляризационного микроскопа для выявления двоякопреломляющих липидов инородных тел и амилоида. Двоякопреломляющие липиды характерны для…

С целью более элективной окраски рекомендуется фиксировать биопсированный кусочек в ацетоне с последующей заливкой в парафин. Биоптат помещают в холодный ацетон на 2 ч (в холодильнике), затем выдерживают в двух порциях 96% этанола (в каждой — сутки), в двух порциях абсолютного спирта (в каждой по 12 ч). Затем помещают в касторовое или анилиновое масло до…

Фиксация различная. Парафиновые срезы на сутки помещают в 3% раствор перекиси водорода, затем на 15 — 20 мин в карболовый гематоксилин (гематоксилин 1,75 г + 200 мл дистиллированной воды + 5 г кристаллической карболовой кислоты + 10 мл 10% фосфорно-вольфрамовой кислоты), ополаскивают дистиллированной водой, дифференцируют в 10% растворе фосфорно-вольфрамовой кислоты (до 1 сут), несколько часов…

Пока осадок ацетиленида серебра сушился, автор отделил небольшую часть (примерно с половину горошины). Подождал, пока эта порция ацетиленида серебра высохнет, осторожно измельчил ее в порошок (пластиковым шпателем на бумаге), распределил тонким слоем по листу бумаги и поднес пламя зажигалки. Произошел довольно громкий взрыв (особенно, учитывая небольшую порцию вещества). Это заставило задуматься: если взорвать в лаборатории основную массу ацетиленида серебра (полученную из 1 г нитрата серебра), сбежится весь этаж. Но на улице был дождь, кроме того, нести почти высохший осадок на улицу было опасно. Решил попробовать.

Когда осадок полностью высох, накалил стальную проволоку докрасна в пламени горелки и прикоснулся ней к центру осадка. Раздался треск. В месте прикосновения появилось немного искр. И все. Взял горелку и направил пламя на осадок. Послышались отдельные хлопки, появились искры, но основная масса осадка осталась незатронутой.

Аккуратно перенес осадок с фильтра на бумагу, очень осторожно измельчил его в порошок пластмассовым шпателем, сгреб ацетиленид в кучку и прикоснулся к центру горящей бумагой. Последовал взрыв, но сравнительно слабый. При замедленном повторе видео было видно желтую вспышку и искры, однако, основная масса вещества осталась целой. Осадок был хорошо высушен, и о том, что он не взрывается потому, что еще влажный, не было и речи.

Тогда я более тщательно измельчил ацетиленид и расположил его тонким слоем на листе бумаги. От прикосновения пламенем зажигалки произошел громкий взрыв. Оказалось, что небольшие, почти незаметные количества ацетиленида, которые размазались по фильтру или бумаге, на которой измельчался осадок Ag 2 C 2 , взрывались сильнее, чем компактный осадок, полученный из 1 г нитрата серебра.

Один раз удалось наблюдать небольшой взрыв при растирании ацетиленида серебра.

Перед окончательным высыханием осадка его следует измельчить в порошок с помощью пластмассового шпателя и расположить вещество тонким слоем на бумаге. После высыхания осторожно подожгите ацетиленид серебра. Произойдет сильный хлопок, при замедленном просмотре видео заметна желтая вспышка и многочисленные искры. После взрыва на бумаге останется черное пятно.

Большие количества ацетиленида серебра поджигать не рекомендуется: не только из соображений техники безопасности, но и потому, что в этом случае эксперимент может не получиться.

Неиспользованный ацетиленид разлагают в азотной кислоте, полученный раствор нитрата серебра используют для других экспериментов.

На этом я считал опыт оконченным, но эксперимент получил неожиданное продолжение. На следующий день на этот же стол поставил большой эксикатор. Почти сразу произошел взрыв: от трения взорвались крупинки ацетиленида серебра, которые были рассыпаны по столу. Треть крышки стола стала темной (отмыть удалось с трудом). На второй день произошел взрыв, когда поставил на стол бутылку со ртутью: было довольно неприятно. Пришлось тщательно протереть стол разбавленной кислотой.

Вероятно, со временем чувствительность сухого ацетиленида серебра к трению и ударам возрастает.

ЗАНЯТИЕ 1

Анализ антибиотиков β-лактамного ряда.

Цель работы. Освоить способы анализа лекарственных средств β-лактамных антибиотиков (пенициллины и цефалоспорины).

Самостоятельная подготовка. Написать формулы и химические названия бензилпенициллина, его натриевой и новокаиновой солей, бензатинбензилпенициллина, феноксиметилпенициллина, полусинтетических пенициллинов: оксациллина натриевой соли, ампициллина, карбенициллина динатриевой соли, цефалексина, цефалотина натриевой соли. Изучить физические и химические свойства указанных веществ, методы качественного и количественного анализа. Изучить особенности получения лекарственных веществ-антибиотиков, особенности применения в медицинской практике, условия хранения.

Задачи:

Ответить на вопросы входного контроля;

Выполнить реакции идентификации в соответствии с требованиями соответствующей нормативной документации;

В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:

Знать:

Формулы, международные, русские и химические названия, внешний вид, свойства и растворимость предложенных веществ;

Реакции идентификации перечисленных выше веществ;

Условия хранения, применение в медицинской практике лекарственных веществ.

Задание на занятие:

Провести анализ препаратов из группы β-лактамидов в соответствии с НД

Самостоятельная работа студентов

Задание I. Выполнить качественные реакции на лекарственные вещества природных и полусинтетических пенициллинов.

1. Гидроксамовая реакция. Данная реакция является общегрупповой реакцией на β-лактамиды. При ее выполнении следует тщательно выполнять условия методики (количество щелочи и кислоты), так как гидроксаматы тяжелых металлов образуются только в определенных интервалах значений рН.

Методика выполнения:

а) В фарфоровую чашку помещают 0,01 г препарата, прибавляют 1 каплю раствора, состоящего из 1 мл 1 М раствора гидроксиламина гидрохлорида и 0,3 мл 1 М раствора гидроксида натрия. Через 2-3 мин к смеси добавляют 1 каплю раствора кислоты уксусной, тщательно перемешивают, затем добавляют 1 каплю раствора нитрата меди. Выпадает осадок зеленого цвета.

б) В фарфоровой чашке растворяют 0,005 г препарата в 3 мл воды, прибавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида. Через 5 минут к полученному раствору прибавляют 1,1 мл 1н. раствора кислоты хлористоводородной и 3 капли раствора железа (III) хлорида. Появляется грязное красно-фиолетовое окрашивание.

2. Реакция с хлористоводородной кислотой. При взаимодействии растворимых солей пенициллина с 25% кислотой хлористоводородной выделяется белый осадок кислотной формы пенициллина, растворимый в избытке реактива.

Методика выполнения:

К 0,02 г препарата, растворенного в пробирке в 1 мл воды, по каплям прибавляют 25% раствор кислоты хлористоводородной. Выпадает белый осадок, растворимый в избытке кислоты.

Реакция обнаружения серы.

К 0,01 г препарата в пробирке прибавляют 2-3 мл кислоты азотной концентрированной и кипятят в течение 2-3 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл раствора хлорида бария. Выпадает белый осадок.

Реакция с раствором нитрата серебра.

0,002 г препарата растворяют в 20 мл дистиллированной воды в пробирке емкостью 50 мл, добавляют 1 мл разведенной азотной кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 1 мл раствора нитрата серебра. Через 2 мин выпадает белый творожистый осадок, легко растворимый в 1 мл раствора аммиака.

Реакция с аммиачным раствором нитрата серебра.

0,01 г препарата растворяют в 20 мл дистиллированной воды в термостойкой пробирке и добавляют раствор, состоящий из 10 мл раствора нитрата серебра и 10 мл аммиака. Затем раствор нагревают почти до кипения. Появляется светло-коричневое окрашивание, переходящее в темно-коричневое, а через 5 мин выделяется темный осадок (металлическое серебро).

Продолжим тему химических опытов, поскольку надеемся, что они вам обязательно понравятся. На этот раз представляем вашему вниманию очередной завораживающий опыт, в ходе которого мы получим серебряное зеркало.

Начнем с просмотра видеоролика

Нам понадобится:
- емкость;
- нитрат серебра;
- горячая вода;
- аммиачный раствор 10%;
- глюкоза;
- спиртовая горелка

Начнем с нитрата серебра. Берем примерно грамм от него и разбавляем в небольшом количестве горячей воды.